石灰石分析方法GB/T3286.1-1998中分别对络合滴定法和火焰原子吸收光谱法作了规定,对石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锰等成分分析方法作了明确规定。
氧化钙、氧化镁采用络合滴定法时,滴定终点判断较困难,氧化钙滴定试验钙黄绿素指示剂本身为桔红色,滴定终点钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光,滴定终点时次出现绿色荧光后试样又会返回桔红色,造成试验结果偏差较大。
经过多次试验,选用钙红指示剂作为氧化钙络合滴定指示剂,选用铬黑T指示剂作为氧化钙镁总量络合滴定指示剂,实际应用效果良好,现将试验方法介绍如下:
1、试样溶液的制备
称取试样20g(称量至0.00001 g)于100mL烧杯中,除盐水浸湿后逐渐加浓盐酸(边加边搅拌)约25mL,溶解30分钟后在电热炉上加热煮沸5~10min后,用快速定量滤纸洗涤过滤,滤液用除盐水定容至200mL为溶液A;快速滤纸上残留物待用;再从200mL容量瓶中吸取10mL样液注入另一500mL容量瓶后,除盐水定容至刻度为溶液B,待用。
2、氧化钙的测定
1、方法提要:
在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以钙红为指示剂,用EDTA溶液直接滴定钙。钙离子与钙红指示剂生成的络合物为红色,滴定终点时红色消失,而呈现纯兰色。
2、试剂
盐酸(1+1)
2%氟化钾溶液:将2克氟化钾(KF·2H2O)溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶中
三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体积的水混合
钙红指示剂
20%氢氧化钾溶液
0.015M EDTA二钠溶液
精密试纸:pH9.5-13.0
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